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HPLC示差折光分析法測定D-氨基葡萄糖鹽酸鹽中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖:下

發(fā)布日期:2022-12-12 9:11:57 瀏覽次數:132

3 結果與討論

3.1 標準曲線(xiàn)的繪制

配制一系列標準品溶液,進(jìn)樣20μL,進(jìn)行HPLC分析,以峰面積(Y)對進(jìn)樣量(X)進(jìn)行回歸計算得線(xiàn)性回歸方程Y= 217.18X+ 17.15,R= 0.999 3線(xiàn)性范圍為4.181 079.33μg/mL

3.2 精密度實(shí)驗

精取同一標準品溶液(0.491 5 mg/mL)重復進(jìn)樣6每次20μL,記錄峰面積得到RSD=1.48%,說(shuō)明儀器精密度良好

3.3 回收率實(shí)驗

精密稱(chēng)定3份樣品,分別加入已知濃度的標準品(0.491 5 mg/mL)按供試品溶液制備方法制備按前述方法進(jìn)行HPLC,進(jìn)樣量為20μL.回收率計算結果見(jiàn)表1

image.png 

平均回收率為98.78%

3.4 方法檢出限

N-乙酰-D-氨基葡萄糖的標準溶液進(jìn)行稀釋后取樣,得到方法的檢出限(3倍基線(xiàn)噪音):4.18μg/mL

3.5 實(shí)際樣品的測定

5D-氨基葡萄糖鹽酸鹽按上述實(shí)驗條件進(jìn)行測定,結果均未檢出N-乙酰-D-氨基葡萄糖說(shuō)明這5批樣品均合格

文獻

[1] 沈榮明.D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備研究[J].胡州職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報,2004,2(4):85- 88.

[2] 李敬慈,丁天惠.高效液相色譜法分析蜂蜜中的糖[J].分析測試學(xué)報,1995,14(5):62- 65.

[3] 施燕支,郭雪清,余啟榮等.HPLC示差折光分析法測定口香糖中的木糖醇等多種糖醇的含量[J].首都師范大學(xué)學(xué)報,2005,26(1):61- 63.

[4] 王英鋒晏利芝郭雪清.HPLC示差折光分析法測定D-氨基葡萄糖鹽酸鹽中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖[J].首都師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2008,29(1):40-41.

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